Polifenol merupakan sumber antioksidan terbesar dalam pola makan manusia yang banyak ditemukan pada berbagai buah dan sayuran salah satunya buah jeruk khususnya jeruk pomelo. Pomelo Giri Matang (Citrus maxima var. Giri Matang) asal Aceh merupakan salah satu kultivar lokal jeruk pomelo Indonesia yang belum banyak diteliti mengenai kandungan fenolik, flavonoid dan antioksidan pada daging dan kulit pomelo. Daging dan kulit diekstrak menggunakan metode maserasi dengan pelarut etanol dan kemudian difraksinasi dengan pelarut heksan dan etil asetat. Kemudian, tiga fraksi dievaporasi pada suhu 50 0 C menggunakan rotary evaporator. Kandungan fenolik dan flavonoid diukur masing-masing melalui metode Folin-Ciocalteau dan kolorimetrik AlCl3. Pada fraksi yang sama juga diukur aktivitas antioksidan menggunakan metode DPPH. Identifikasi senyawa flavonoid dilakukan pada fraksi etil asetat daging dan kulit pomelo menggunakan LC-MS/MS. Hasil yang didapat yaitu fraksi etil asetat memiliki kandungan fenolik dan flavonoid tertinggi dibandingkan kedua fraksi lainnya dengan TPC 2,87 ± 0,11 mg GAE/g FW (EA-EAD) dan 4,30 ± 0,29 mg GAE/g FW (EA-EAK) dan TFC 1,76 ± 0,19 mg QE/g FW (EA-EAD) dan 3,55 ± 0,31 mg QE/g FW (EA-EAK). Fraksi etil asetat juga memiliki aktivitas antioksidan tertinggi dengan nilai IC50 yaitu 1,43 ± 0,05 mg/ml (EA-EAD) dan 0,78 ± 0,09 mg/ml (EA-EAK). Korelasi yang kuat ditunjukkan antara kandungan fenolik dan flavonoid dengan aktivitas antioksidan yaitu nilai R2 berkisar 0,93- 0,81. Identifikasi senyawa flavonoid pada fraksi etil asetat menunjukkan adanya empat senyawa flavonoid yaitu kaempferol-3-O-rutinoside, naringenin, narirutin, dan 2”-O-Acetyl-3’-O-methylrutin, dan satu senyawa lignan yaitu schisantherin C.